Although 2-nitropropane is a potentially harmful compound present in cigarette smoke, there are few fully-validated, modern methods to quantitate it in mainstream cigarette smoke. We developed an isotope dilution gas chromatography-tandem mass spectrometry (ID-GC-MS/MS) method for the detection of 2-nitropropane in mainstream cigarette smoke. The vapor fraction of mainstream cigarette smoke was collected in inert polyvinyl fluoride gas sampling bags and extracted with hexanes containing isotopically labeled internal standard, then purified and concentrated via solid-phase extraction using a normal phase silica adsorbent and a 100% dichloromethane eluant. This method is sensitive enough to measure vapor phase 2-nitropropane concentrations in the nanogram range, with a 19 ng per cigarette method limit of detection. Product variability estimated from the analysis of 15 cigarette products yielded relative standard deviations ranging from 5.4% to 15.7%, and estimates of precision from two quality control products yielded relative standard deviations of 9.49% and 14.9%. Under the Health Canada Intense smoking regimen, 2-nitropropane in machine-generated mainstream smoke from 15 cigarette products ranged from 98.3 to 363 ng per cigarette.
Obwohl 2-Nitropropan eine potenziell schädliche Verbindung im Zigarettenrauch ist, gibt es nur wenige vollständig validierte, moderne Methoden, um es im Hauptstromrauch zu quantifizieren. Wir entwickelten eine Isotopen-verdünnungs-Gaschromatographie-Tandem-Massen-spektrometrie (ID-GC-MS/MS) zum Nachweis von 2-Nitropropan in Hauptstrom-Zigarettenrauch. Die Dampf-fraktion des Hauptstrom-Zigarettenrauchs wurde in inerten Polyvinylfluorid-Gasprobenentnahmebeuteln gesammelt und mit Hexan, welches den isotopenmarkierten internen Standard enthielt, extrahiert. Das Extrakt wurde gereinigt und mittels Festphasenextraktion unter Verwendung eines Normalphasen-Siliciumdioxidadsorptionsmittels und 100%-igem Dichlormethan als Elutionsmittel konzentriert. Dieses Verfahren ist empfindlich genug, um die Konzentration von 2-Nitropropan in der Gasphase im Nanogramm-bereich mit einer Nachweisgrenze von 19 ng pro Zigarette zu messen. Die aus der Analyse von 15 Zigarettenprodukten geschätzte Produktvariabilität ergab relative Standardabweichungen zwischen 5,4% und 15,7%, und Schätzungen der Präzision von zwei Qualitätskontrollprodukten ergaben relative Standardabweichungen zwischen 9,49% und 14,9%. Unter dem Health Canada Intense Smoking Regime lag 2-Nitropropan in maschinell erzeugtem Hauptrauch aus 15 Zigarettenprodukten im Bereich von 98,3 bis 363 ng pro Zigarette.
Bien que le 2-nitropropane soit un composé potentiellement nocif présent dans la fumée de cigarette, il y a peu de méthodes modernes qui sont completement validees pour determiner sa quantité principale dans la fumée de cigarette. Nous avons développé une méthode de spectrométrie de masse en tandem avec chromatographie en phase gazeuse à dilution isotopique (ID-GC-MS / MS) pour la détection du 2-nitropropane dans la fumée principale de cigarette. La fraction vapeur de la fumée principale du cigarette a été collectee dans des sacs d’échantillonnage inertes de fluorure de polyvinyle et extrait à l’hexane contenant un étalon intern marqué isotopiquement, puis purifiée et concentrée par extraction en phase solide en utilisant un adsorbant de silice en phase normale et un éluant à 100% de dichlorométhane. Cette méthode est suffisamment sensible pour mesurer les concentrations de 2-nitropropane en phase vapeur dans la gamme des nanogrammes, avec une limite de détection de 19 ng par cigarette. À partir de l’analyse de 15 produits de cigarette, la variabilité estimée des produits a donné des écarts-types relatifs compris entre 5,4% et 15,7% et les estimations de la précision de deux produits de contrôle de la qualité ont abouti à des écarts-types relatifs de 9,49% et 14,9%. Sous le régime de tabagisme intense de Santé Canada, la concentration de 2-nitropropane présente dans la fumée principale générée par machine à partir de 15 produits de cigarette variait de 98,3 à 363 ng par cigarette.
Keywords: 2-Nitropropane; gas chromatography; mass spectrometry; tobacco; volatile organic compound.