Microfiltration is a common step in liquid chromatography - tandem mass spectrometry (LC-MS), a method of choice in determining several mycotoxins in a solution at once. However, microfiltration may entail filter-analyte interactions that can affect the accuracy of the procedure, and underestimate exposure. The aim of our study was to assess how five different membrane materials for syringe filters (nylon, polytetrafluoroethylene, polyethersulphone, mixed cellulose ester, and cellulose acetate) affect microfiltration and recovery of EU-regulated mycotoxins, including aflatoxins B1, B2, G1, and G2, deoxynivalenol, fumonisins B1 and B2, zearalenone, T-2 and HT-2 toxins, and ochratoxin A. Polytetrafluoroethylene filters turned out to least affect microfiltration through mycotoxin loss, followed by more commonly used nylon filters, whereas the remaining three filter membrane materials had such a negative effect on recoveries that we found them incompatible with the procedure. Our findings clearly suggest that it is important to select a proper filter type that suits analyte properties and solution composition and to discard the first few filtrate drops to ensure the accuracy of the analytical procedure.
Mikrofiltracija je čest korak u analitičkim postupcima u kojima se koristi tekućinska kromatografija – tandemska spektrometrija masa, koja je metoda izbora kada je riječ o jednoznačnom određivanju mikotoksina. Međutim, u slučajevima kada se primjenjuje mikrofiltracija, treba uzeti u obzir i moguće interakcije filtar-analit, koje bi mogle spriječiti točno određivanje pojavnosti mikotoksina, a time i izloženosti. U skladu s tim, u ovom istraživanju korišteno je pet različitih vrsta materijala membrane filtra (najlon, politetrafluoretilen, polietersulfon, miješani ester celuloze i celulozni acetat) za procjenu utjecaja mikrofiltracije na iskorištenje odabranih mikotoksina, reguliranih zakonodavstvom Europske unije, uključujući aflatoksine B1, B2, G1 i G2, deoksinivalenol, fumonizine B1 i B2, zearalenon, T-2 i HT-2 toksine te okratoksin A. Rezultati istraživanja otkrili su da politetrafluoretilenski filtri imaju najmanji utjecaj na gubitak mikotoksina tijekom filtracije, a uobičajeno korišteni najlonski filtri mogu utjecati na iskorištenje određenih mikotoksina ako se ne koriste pravilno. Ostala tri ispitana materijala filtarske membrane pokazala su se nekompatibilnima za ovu primjenu jer negativno utječu na iskorištenje većine analita. Rezultati istraživanja upućuju na nužnost odabira odgovarajuće vrste filtra tijekom postupka razvoja i validacije metode, prikladne za određeni analitički proces, a ovisno o svojstvima analita i sastavu otopine (uzorka), imajući u vidu nužnost odbacivanja prvih nekoliko kapi filtrata kako bi se osigurala točnost analitičkoga postupka.
Keywords: filter-analyte interaction; interakcije filtar-analit; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; podcjenjivanje rezultata; priprema uzorka; regulirani mikotoksini; sample preparation; tekućinska kromatografija – tandemska spektrometrija masa; underestimation.
© 2023 Marija Kovač Tomas et al., published by Sciendo.