Objective: The purpose of this study was to identify an effective lipid oxidation initiator which could predict, within 1 month, the long-term oxidative stability of a prototype skincare formulation. The main purpose was to find a potential initiator not to assess oxidation stability of the formulations.
Methods: Four initiators (below) were examined in three steps: Reaction kinetics using a Clark electrode (Oxygraph); Effect of adding an initiator on the product's physical and oxidative stability in prototype skincare formulations by visual observation, peroxide value and headspace GC-MS determination of volatile oxidation products; and Ability to differentiate unstable vs. stable prototype creams by initiator addition. The four initiators explored were: FeCl2 /H2 O2 , FeCl3 /ascorbic acid, 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitrile) (AMVN) and 2,2'-Azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride (AAPH) RESULTS: In Oxygraph, the initiator systems FeCl2 /H2 O2 and FeCl3 /ascorbic acid were good accelerators of oxygen consumption. The addition of FeCl2 /H2 O2 to prototype formulations did not affect the physical stability. However, the addition of FeCl3 /ascorbic acid to prototype formulations resulted in phase separation and FeCl3 /ascorbic acid was therefore deemed unusable. Moreover, the addition of AAPH or AMVN resulted in an increased and decreased viscosity respectively. In the oxidation stability study, peroxide value increased significantly when AMVN was added. However, the peroxide value remained low for the other initiators and the control (no initiator). The secondary volatile oxidation product, butanal, increased most with the FeCl2 /H2 O2 addition. Three out of the four initiators did not have the ability to rank the stable and unstable formulations in accordance with the result obtained for volatile oxidation products after 42 days of storage at 20°C of formulations without initiator. Only, FeCl2 /H2 O2 was able to rank the formulations in accordance with the oxidative stability observed for volatile oxidation products after 42 days of storage.
Conclusion: FeCl2 /H2 O2 showed potential as an initiator to predict the oxidative stability of skincare formulations, but more studies are needed to confirm the result in a broader range of products over a longer time.
Objectif: Le but de cette étude était d'identifier un initiateur efficace de l'oxydation des lipides qui pourrait prédire, dans un délai d'1 mois, la stabilité oxydative à long terme d'une formulation prototype de soins pour la peau. Le principal objectif était de trouver un initiateur potentiel et non pas d’évaluer la stabilité à l'oxydation des formulations. MÉTHODES: Quatre initiateurs (ci-dessous) ont été évalués au cours de trois étapes: Cinétique de réaction à l'aide d'une électrode de Clark (Oxygraphe); Effet de l'addition d'un initiateur sur la stabilité physique et oxydative du produit dans des prototypes de formulations par observation visuelle de l'indice de peroxyde et détermination des produits d'oxydation volatiles par GC-MS - espace de tête; et Capacité à différencier les prototypes de crèmes instables des prototypes de crèmes stables par addition d'un initiateur. Les quatre initiateurs étudiés étaient : FeCl2 /H2 O2 , FeCl3 /acide ascorbique, 2,2′-azobis (2,4-diméthylvaléronitrile) (AMVN) et 2,2′-azobis (2-méthylpropionamidine), dichlorhydrate (AAPH) RÉSULTATS: Dans l'oxygraphe, les systèmes initiateurs FeCl2 /H2 O2 et FeCl3 /acide ascorbique étaient de bons accélérateurs de la consommation en oxygène. L'addition de FeCl2 /H2 O2 aux prototypes de formulations n'a pas eu d'impact sur la stabilité physique. Cependant, l'addition de FeCl3 /acide ascorbique aux prototypes de formulations a entraîné une séparation des phases et le système FeCl3 /acide ascorbique a donc été jugé inutilisable. De plus, l'addition d'AAPH ou d'AMVN a entraîné une augmentation et une diminution de la viscosité, respectivement. Dans l’étude de stabilité oxydative, l'indice de peroxyde a significativement augmenté lorsque l'AMVN a été ajouté. Cependant, l'indice de peroxyde est resté faible pour les autres initiateurs et le témoin (sans initiateur). L'augmentation la plus importante du produit d'oxydation volatile secondaire, le butanal, a été observée avec l'addition de FeCl2 /H2 O2 . Trois des quatre initiateurs n'ont pas permis de classer les formulations stables et instables d'après le résultat obtenu pour les produits d'oxydation volatiles après 42 jours de conservation à 20 °C des formulations sans initiateur. Seul FeCl2 /H2 O2 a été en mesure de classer les formulations conformément à la stabilité oxydative observée pour les produits d'oxydation volatiles après 42 jours de conservation.
Conclusion: FeCl2 /H2 O2 a montré un potentiel comme initiateur pour prédire la stabilité oxydative de formulations de soins pour la peau, mais des études supplémentaires sont nécessaires pour confirmer le résultat sur une plus large gamme de produits et sur une plus longue période.
Keywords: emulsions and formulation stability; oxygraph; peroxide values; volatile oxidation products.
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