The objective of the present study was to determine the optimal conditions for isolation of dilthiasem, its purification by the combination of the extraction and column chromatography techniques, and the development of the universal method for the detection of this compound in the biological material. Other research methods included thin layer chromatography (TLC), gas chromatography mass-spectrometry (GH-MS), extraction, low-pressure column chromatography, and spectrophotometry. The effectiveness of dilthiasem isolation from the biological material with the use of 12 organic substances, water, and aqueous solutions was compared. The use of acetone as the universal solvent for dilthiasem isolation from the tissues and biological fluids of the cadaveric organs was substantiated. It was shown that dilthiasem can be purified from endogenous substances contained in the biological materials by means of combined liquid-liquid extraction and chromatography on the 30 mcm Silasorb C-18 column. The new modifications of thin layer chromatography and gas chromatography mass-spectrometry (GH-MS) are proposed for the identification and quantitative determination of dilthiasem isolated from cadaveric blood and hepatic tissue.
Цель исследования - определение оптимальных условий изолирования дилтиазема, его очистки сочетанием методов экстракции и колоночной хроматографии и разработка универсальной методики определения дилтиазема в биологическом материале. Методами анализа являлись ТСХ, ГХ МС, экстракция, колоночная хроматография низкого давления и спектрофотометрия. Изучено сравнительное изолирование дилтиазема из биологического материала 12 изолирующими агентами органической природы, водой и водными растворами. Обосновано применение ацетона в качестве универсального изолирующего агента для извлечения дилтиазема из тканей трупных органов и биожидкостей. Показана возможность очистки анализируемого соединения от эндогенных веществ биоматериала сочетанием жидкость-жидкостной экстракции и хроматографии в колонке сорбента Силасорб С-18 30 мкм. Для идентификации и количественного определения дилтиазема в извлечениях из ткани трупной печени и крови предложены методы ТСХ, фотометрии и хромато-масс-спектрометрии (ГХ МС).