Background: Determination of quartz by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) is not specific: the obtained results are influenced by matrix components, some of which cause spectral interference. The aim of the study was to evaluate the effect of dust components responsible for spectral interference with quartz on the results of its determinations, and to develop methods to minimize the effects of interferences.
Material and methods: Investigation of interferent effects were conducted using respirable dusts: quartz SRM 1878a, cristobalite SRM 1879a, synthetic amorphous silica (Zeosil) and feldspar, albite and kaolinite. For the study 17 mixtures with quartz and interferents at concentrations from 10 to 90% were prepared. Determinations of quartz were carried out by the KBr disc method.
Results: In mixtures of quartz with interferents, the results based on bands 798-779 cm-1 were overestimated by 10-55%, while those based on band 695 cm-1 were closer to the true content of quartz. It was found that the best methods able to decrease the impact of spectral interference are: scaled subtraction of IR spectra of feldspar or kaolinite analysed in nonashed samples, correction curve for kaolinite also investigated in nonashed samples with quartz-content calculation based on band 695 cm-1 in mixtures with cristobalite, amorphous silica or kaolinite in ashed samples.
Conclusions: The study indicates the need to identify spectral interferences in dust when determining crystalline silica by FT-IR and to take actions to minimize their impact on the obtained results.
Wstęp: Metody oznaczania kwarcu oparte na technice spektrometrii w podczerwieni (Fourier transform infrared spectrometry – FTIR) nie są specyficzne – na otrzymywane wyniki wpływają składniki matrycy, których część jest przyczyną interferencji spektralnych. Celem pracy była ocena wpływu składników pyłów, które podczas oznaczeń z kwarcu powodują z nim interferencje spektralne oraz opracowanie sposobów minimalizowania skutków tych interferencji.
Materiał i metody: Badania wpływu interferentów na wyniki oznaczeń kwarcu przeprowadzono z użyciem pyłów respirabilnych: kwarcu SRM 1878a, krystobalitu SRM 1879a, krzemionki bezpostaciowej syntetycznej (Zeosilu) oraz skalenia – albitu i kaolinitu. Do badań przygotowano 17 mieszanin kwarcu z interferentami w stężeniach 10–90%. Oznaczenia kwarcu prowadzono metodą pastylkową, z bromkiem potasu (KBr) jako nośnikiem.
Wyniki: W mieszaninach kwarcu z interferentami wyniki jego oznaczeń na podstawie pasm 798–779 cm–1 były zawyżone średnio o 10–55%. Wyniki bardziej zbliżone do rzeczywistej zawartości kwarcu – z wyjątkiem mieszanin z kaolinitem – otrzymano, biorąc za podstawę oznaczeń pasmo 695 cm–1. Stwierdzono, że najlepszymi metodami zmniejszającymi wpływ interferencji spektralnych na wyniki oznaczeń kwarcu są: skalowane odejmowanie widm w przypadku występowania skaleni lub kaolinitu, jeśli badania z jego udziałem prowadzono w niespopielonych próbkach, krzywa korekcyjna dla kaolinitu w przypadku badań także niespopielonych próbek, obliczanie zawartości kwarcu na podstawie pasma 695 cm–1 w mieszaninach z krystobalitem, krzemionką bezpostaciową lub kaolinitem w próbkach spopielonych.
Wnioski: Przeprowadzone badania wskazują na potrzebę identyfikowania interferencji spektralnych podczas oznaczania krystalicznej krzemionki metodą FTIR oraz konieczność podejmowania działań zmierzających do minimalizowania wpływu tych interferencji na otrzymywane wyniki.
Keywords: FTIR method; cristobalite; crystalline silica; quartz; spectral interferences.
This work is available in Open Access model and licensed under a CC BY-NC 3.0 PL license.